گزارش کارآموزی در مجتمع پتروشیمی و آزمایشگاه GC96

این گزارش کارآموزی با فرمت Word بوده و قابل ویرایش است همچنین آماده پرینت می باشد

موضوع : گزارش کارآموزی در مجتمع پتروشیمی و آزمایشگاه GC96

گازكروماتوگرافي طريقه اي است فيزيكي براي جدا كردن اجسام متشكله يك مخلوط .اساس اين طريقه مربوط به ستون جدا كننده است كه معمولاً لوله باريكي است كه بوسيله جسمي كه بصورت ذرات بسيار ريز است و در نتيجه داراي سطح زياد مي باشد پر شده است ، اين قسمت را فاز ساكن مي گويند . يك فاز متحرك از يك فاز ساكن عبور مي نمايد . نام گازكروماتوگرافي نشان مي دهد كه فاز متحرك يك گاز مي باشد .در گازكروماتوگرافي جامد فاز ساكن يك جاذب جامد و در مورد گازكروماتوگرافي مايع فاز ساكن مايعي است  برروي سطح يك جسم جامد . جدا شدن اجسام در گازكروماتوگرافي جامد بعلت اختلاف در جذب و در گازكروماتوگرافي مايع بعلت اختلاف در حلاليت مي باشد در اين مورد اجسام متشكله مخلوط بعلت اختلاف ضريب حلاليت بين دو فاز گاز و مايع پخش مي شوند . جسم جامد فقط بعنوان نگهدارنده فاز مايع عمل مي كند . در گاز كروماتوگرافي بطريق جداكننده يك جريان گاز از ستون عبور مي نمايد . نمونه اي از جسم مورد آزمايش در ابتداي ستون تزريق مي شود . جدا شدن اجسام متشكله مخلوط در نتيجه نيروهاي متعددي است كه مواد ستون هر يك از اجسام را نگاه مي دارد . نگاهداري اجسام بعلت جذب ، حلاليت ، پيوند شيميايي ، پلاريته يا صافي مولكولي بوده و ستون بعضي از اجسام متشكله را براي مدت طولاني تر از ديگران نگاه  مي دارد ؛ تركيبات متشكله مخلوط بوسيله گاز به سوي انتهاي ستون رانده مي شوند اما بصورت اختصاصي حركت آنها بوسيله فاز ساكن به تأخير مي افتد ، در نتيجه تمام اجسام با سرعت متفاوت از ستون عبور كرده ودر زمانهاي مختلفي در انتهاي ستون ظاهر مي شوند . به محض خروج از ستون فوراً گاز وارد ردياب كه متصل به ستون مي باشد مي گردد و سپس بصورت نوار جذبي ثبت مي شود . سطح زير منحني معرف مقدار جسم و زمان بين تزريق و ظهور يك نوار جذبي ، معرف نوع جسم مي باشد . مزيت طريقه جدا كننده آن است كه در پايان هر تجزيه ستون به حالت اوليه خود باز مي گردد. هر ماده كه ازستون عبور مي نمايد داراي زمان بازداري خاص مي باشد و آن فاصله زمان تزريق تا ظهور حداكثر نوار جذبي بر حسب دقيقه مي باشد .

تاريخچه : كروماتوگرافي براي اولين بار بوسيله رامسي در سال 1905 براي جدا سازي مخلوطهايي از گازها و بخارها مورد استفاده قرار گرفت . اين آزمايشهاي اوليه با استفاده از جذب سطحي انتخابي روي يك جسم جاذب جامد مانند زغال فعال يا دفع سطحي از آن جسم انجام گرفت . سال بعد سوئت نوارهاي رنگي كاملاً متمايزي از رنگدانه هاي گياهي را بر روي يك  ستون كروماتوگرافي بدست آورد . او عبارت ((كروماتوگرافي )) (به معني تحت اللفظي رنگ نگاري ) را براي اين عمل انتخاب كرد . واضح است وقتي اين عبارت به روشهاي امروزي اطلاق شود ، بي معني خواهد بود . به دنبال پيشنهاد مارتين و سنج در مطالعاتي كه بعداً بخاطر آن جايزه نوبل گرفتند ، جيمز و مارتين كروماتوگرافي گاز- مايع را در سال 1952  معرفي كردند . حساسيت ، سرعت ، صحت و سادگي اين روش براي جدا سازي ، شناسايي و تعيين تركيبات فرار باعث رشد سريع و بسيار زياد  اين روش شد . در حال حاضر بيش از 18000 مرجع در مورد GC  موجود است و سرعت افزايش مقالات در اين زمينه در حدود 1800 تا 2000 مقاله در سال است . تخمين زده شده است كه امروزه بيش از 60000 دستگاه كروماتوگرافي گازي در جهان  به كار مي رود.

براي تزريق نمونه به سيستم GC  روش ها و شگردهاي متعددي شناخته شده است . درحقيقت اين روش ها براي برآورده كردن نيازها و انتظارات كاربران و متناسب با خواسته هاي آن ها ابداع گرديده و گسترش يافته اند . با وجود پيشرفت هاي چشم گيري كه در زمينه تنوع ابزارها و تجهيزات تزريق نمونه رخ داده است ، هنوز هم (( انژكتور عمومي و فراگير )) ساخته نشده است كه به كمك آن بتوان هر نوع نمونه اي را به هر ستوني ( پرشده يا موئين ) تزريق نمود . به دليل آن كه تزريق صحيح و مناسب نمونه به سيستم ، اثرات محسوس و مؤثري بر روي نتايج آناليز دارد ، شناخت انژكتورهاي مختلف و آگاهي داشتن از مزايا ، معايب و نيز توانايي ها و محدوديت هاي آن  ، امتياز بزرگي براي كاربر محسوب مي شود . كاربراني كه  شناخت كافي از خصوصيات و ويژگي هاي انژكتورهاي گوناگون دارند ، راحت تر مي توانند از ميان انواع انژكتورهاي در دسترس ، بهترين و مناسب ترين آن ها را براي انجام آناليز انتخاب نمايند . شكل و پهناي پيك هاي كروماتوگرام ارتباط بسيار نزديكي به نوع انژكتور وچگونگي تزريق نمونه دارد . به طوركلي ، بهترين روش براي تزريق نمونه ، روشي است كه درآن تمام حجم نمونه به صورت يكباره و توپي شكل وارد ستون گردد ، به گونه اي كه جبهه حركت نمونه در ابتداي ستون يك نوار غلظتي باريك را تشكيل دهد . هرچه فاصله زماني بين ورود اولين و آخرين قسمت نمونه به ستون كمتر باشد ، پهناي نوار غلظتي آن كوچكتر شده و پيك هاي كروماتوگرام به صورت بلندتر ، باريك تر ( كم عرض تر) ، و متقارن تر ظاهر خواهند شد . براي انتخاب روش مناسب تزريق ، اطلاع و آگاهي از ماهيت و ساختار شيميايي اجزاء نمونه ضروري است . نوع  و شرايط انژكتوري كه براي تزريق نمونه انتخاب شده است ، به تركيب شيميايي نمونه و غلظت هر جزء از اجزاء آن بستگي دارد . صرف  نظر از نوع انژكتور ، چگونگي تزريق  نمونه هم اهميت فراوان دارد . شيوه تزريق نمونه به طرق مختلف بر كيفيت آناليز تأثير مي گذارد . عوامل مؤثر در شيوه تزريق نمونه به  صورت هاي مختلفي  بر روي كيفيت كروماتوگرام تأثير مي گذارد .

هرشيوه اي كه براي تزريق نمونه به كاربرده مي شود ، در يك و يا چند مورد از موارد ذكر شده محدوديت دارد ، به عبارتي ديگر ، به ندرت پيش مي آيد كه روش انتخاب شده براي تزريق نمونه ، تمام خواسته ها و انتظارات كاربر را به صورت يكجا و همزمان برآورده سازد . همه انژكتورهاي تبخيركننده از نظر اصول و مباني عملكرد ، شبيه به هم هستند . در همه اين انژكتورها ، گاز حامل از طريق لوله ورودي به محفظه داغ انژكتور وارد مي شود . دماي انژكتور ، آن قدر بالاست كه نمونه به محض تزريق در زماني بسيار كوتاه تبخير مي گردد . جريان گاز حامل ، در محل اتصال انژكتور به ستون ، تعيين كننده  سرعت جريان گاز در درون ستون است . در روش تزريق on-column ، نمونه مايع توسط يك سرنگ و به صورت مستقيم در ورودي ستون تزريق مي شود . در اين روش نمونه به يكباره و در خارج از ستون تبخير نخواهد شد ، بلكه تبخير نمونه در ستون و با افزايش تدريجي دماي آون ( مطابق با برنامه دمايي ) صورت مي گيرد . ميزان نوسان و ناپايداري در زمان هاي بازداري براي روش هاي تزريق Split وSplitless ، On-column و تزريق مستقيم (direct injection) درحدود 0.1-0.01 درصدي مي باشد . خطاي تكرارپذيري سطح پيك ها ، معمولاًبزرگتر از 1% و كوچكتر از5 % است . در خيلي از موارد ، تغييرات مشاهده شده در مقادير مساحت پيك ها به چگونگي اندازه گيري سيگنال و روش انتگرال گيري از پيك ها مربوط است .

در سيستم GC ، آشكارساز همانند حلقه اتصالي است كه ارتباط ميان جداسازي اجزاء  نمونه توسط ستون را با ابزار محاسبه نتايج و رسم كروماتوگرام برقرار مي سازد . آشكارساز با دريافت هر جزء از اجزاء نمونه ، يك سيگنال الكتريكي توليد مي كند كه شدت آن با مقدار كمي آن جزء متناسب است . سيگنال توليد شده در آشكارساز ، ابتدا تقويت شده و سپس به يك دستگاه رسام مانند انتگراتور فرستاده مي شود تا كروماتوگرام نمونه رسم گردد . ستون هاي موئينه با تمام آشكارسازهاي مرسوم سيستم GC سازگار بوده و قابل جفت شدن هستند . از آنجايي كه هيچ معيار عمومي و فراگيري براي تعريف و بيان ويژگي هاي يك آشكارساز نمونه و ايده آل وجود ندارد ؛ در خيلي از موارد ، مقايسه دو آشكارساز مختلف و حتي دو آشكارساز مشابه كه توسط دو توليد كننده مختلف ساخته شده اند ، مشكل به نظر مي رسد ، كارايي و بازدهي آشكارسازهاي مختلف يكسان نيست . از نظر تئوري ، يك آشكارساز زماني در شرايط ايده آل و بهينه قرار دارد كه بتواند تمام اجزاء نمونه را به محض خروج از ستون تشخيص داده و متناسب با غلظت هر جزء ، يك سيگنال پايدار توليد نمايد . يكي از مهمترين ويژگي هاي يك آشكارساز،   سرعت تشخيص آن است سرعت آشكارساز ، در شرايطي كه زمان هاي بازداري اجزاء نمونه به هم نزديك باشند از اهميت بيشتري برخوردار است . در عمل ، تعداد محدودي از آشكارسازهاي موجود به شرايط ايده آل نزديك هستند .

بسياري از آشكارسازها ، براي اين كه بتوانند پيك هايي با شكل و اندازه مطلوب ايجاد نمايند به حجم زيادي از جريان گاز نياز دارند . از طرف ديگر ، حجم گاز حامل جاري در ستون هاي موئينه اندك بوده و خيلي كمتر ار نياز آشكارساز است . حتي ستون هاي موئينه باmm  ID = 0.53 هم قادر نخواهند بود كه جريان گاز مورد نياز آشكارساز را به طور كامل تهيه نمايند . به طور كلي ، جريان گاز حامل در ستون هاي موئينه نمي تواند بيشتر از 10-20ml/min باشد ؛ درحالي كه جريان مورد نياز آشكارساز در محدوده 30-40ml/min قرار دارد . براي دستيابي به بالاترين حساسيت و توليد پيك هاي مناسب ، لازم است تا اختلاف ميان جريان گاز حامل درون ستون و جريان مورد نياز آشكارساز به شكلي جبران شود . براي اين منظور ، كمبود گاز مورد نياز آشكارساز از طريق يك مسير موازي با ستون كه مسير گاز جبراني ناميده مي شود ، تأمين مي گردد . گاز جبراني آشكارساز مستقل از گاز حامل است . نوع گاز حامل با نوع گاز جبراني ، ممكن است يكسان بوده و يا متفاوت باشد . گاز جبراني از يك مسير مستقل به آشكارساز وارد مي شود ؛ بنابراين سرعت جريان آن تحت تأثير سرعت جريان گاز حامل قرار ندارد . اين موضوع از اهميت بسيار برخوردار است ؛ زيرا مي توان پاسخ آشكارساز را با تغيير سرعت جريان گاز جبراني بهينه نمود ؛ بدون آنكه نيازي به تغيير جريان گاز حامل باشد . از ديگر سو ، چنان چه سرعت گاز جبراني به درستي تنظيم شده باشد ، تغييزات جزئي سرعت جريان گاز حامل اثر محسوسي بر روي حساسيت آشكارساز ندارد .

حساسيت آشكارساز : آشكارسازهايي كه پاسخ آنها مستقل از سرعت جريان گاز حامل باشد را آشكارسازهاي ((سرعت جريان جرم )) (mass flow rate ) مي نامند . پاسخ اين نوع آشكارسازها با مقدار جرم اجزاء نمونه كه در واحد زمان به آشكارساز مي رسد ، متناسب است. از نظر تئوري ، تغييرات سرعت جريان گاز حامل ، نبايد اثري بر روي پاسخ اين نوع آشكارسازها داشته باشد ؛ ولي در عمل مشاهده شده است كه چنان چه سرعت جريان گاز حامل بيشتر از 25% باشد ، پاسخ آشكارساز به شكل محسوسي تغيير خواهد كرد . بر اساس تعريف ،حساسيت يك آشكارساز سرعت جريان جرم ، از تقسيم كردن سطح پيك هر گونه بر جرم آن گونه در نمونه تزريق شده ( بر حسب گرم ، مول و يا ساير واحدهاي جرم ) به دست مي آيد . مساحت پيك هاي كروماتوگرام توسط دستگاه هاي خودكاري همچون انتگراتور اندازه گيري شده و يا به روش دستي قابل محاسبه است.

دانلود گزارش کارآموزی در مجتمع پتروشیمی و آزمایشگاه GC96 پروژه کار آموزی در یک مجتمع پتروشیمی اراك آزمايشگاه gc 96 كارآموزي پتروشيمي

فهرست مطالب

فصل اول : آشنايي كمي با مجتمع پتروشيمي اراك

1-1 تاريخچه و انگيزه احداث 10

1-2 اهميت توليدات مجتمع 10

1-3 خوراك  مجتمع 10

1-4 نيروي انساني 11

1-5 مصارف توليدات مجتمع 11

1-6 موقعيت جغرافيايي 11

1-7 واحدهاي مجتمع 12

1-8 دستاوردهاي مهم مجتمع 12

1-9 حفظ محيط زيست 13

1-10 اسكان و امكانات رفاهي 13

1-11 مجتمع پتروشيمي اراك 14

فصل دوم : گازكروماتوگرافي

2-1 مقدمه 16

2-2 تاريخچه 17

2-3 مزاياي كروماتوگرافي 18

2-4 اصول دستگاه 19

2-5 سيستم كروماتوگرافي 21

2-5-1 گاز حامل 21

2-5-2 كنترل جريان 21

2-5-3 اندازه گيري جريان 22

2-5-4 وارد كردن نمونه 22

2-5-5 ستون 24

2-5-6 آون 27

2-5-7 پيل آشكار ساز 28

2-5-8 دما 29

2-5-9 ثبات 30

2-5-10 شناسايي اجزاء يك مخلوط 31

فصل سوم : انژكتورها

3-1 مقدمه 33

3-2 انژكتورهاي Split 35

3-2-1 حجم انژكتور 36

3-2-2 دماي انژكتور 37

3-2-3 لوله تزريق انژكتورهاي Split 37

3-3 انژكتورهاي Splitless 38

3-3-1 لوله تزريق انژكتورهاي Splitless 39 

3-3-2 دماي انژكتور و استفاده صحيح از سرنگ تزريق 40

3-4  انژكتورهاي On –column 42

3-4-1 چند نكته مهم 42

3-4-2 امتيازات روش تزريق On –column 43

3-5  انژكتورهاي مستقيم 45

3-5-1 تبديل انژكتورهاي ستون هاي پر شده به انژكتورهاي مستقيم 45

3-5-2 لوله تزريق انژكتور مستقيم 46

3-6 سپتوم انژكتور 48

3-7 تمييز كردن انژكتور 48

فصل چهارم : ستون ها

4-1 مقدمه اي بر مبحث ستون هاي پرشده 51

4-2 نگهدارنده هاي جامد 51

4-2-1 اثرات سطحي نگهدارنده جامد 53

4-2-2 اندازه ذرات 54

4-3 فاز مايع 54

4-3-1 شرايط فاز مايع 54

4-3-2 گزينش فاز مايع 55

4-3-3 درصد فاز مايع 55

4-4 دماي ستون 56

4-5 تهيه جامد پوشانده شده 56

4-6 مقدمه اي بر مبحث ستون هاي موئين 58

4-7 وارد كردن نمونه 59

4-8 لوله هاي سيليس گداخته 59

4-9 پوشش پلي ايميدي 60

4-10 حدود دمايي ستون 61

4-11 فازهاي ساكن ستون هاي موئين 63

4-11-1 انتخاب فاز ساكن 64

4-11-2 فازهاي ساكن معادل (هم ارز) 65

فصل پنجم : آشكارسازها

5-1 مقدمه 67

5-2 گاز جبراني 67

5-3 حساسيت آشكارساز 68

5-4 گزينش پذيري 69

5-5 دامنه خطي بودن پاسخ آشكارساز 69

5-5-1 آشكارساز هدايت حرارتي يا كاتارومتر 70

5-5-2 آشكارساز بر پايه يونش 71

5-5-3 آشكارساز يونش شعله اي 71

5-5-4 آشكارساز يونش سطح مقطعي 72

5-5-5 آشكارساز يونش آرگون 72

5-5-6 آشكارساز يونش هليم 73

5-5-7 آشكارساز يونش قليايي 73

5-5-8 آشكارساز يونش نوري 74

5-5-9 آشكارساز نورسنجي 74

5-5-10 آشكارساز هدايت الكتروليتيكي 75

5-5-11 آشكارساز بر پايه دانسيته گاز 75

5-5-12 آشكارساز الكترون ربا 76

5-5-13 آشكارساز پلاسماي امواج ميكرو 76

5-5-14 آشكارساز انتگرالي 77

فصل ششم : عملكرد واحدها

6-1 واحد 2- اتيل هگزانول 85

6-1-1 فرايند توليد 2- اتيل هگزانول 85

6-1-2 عرضه محصولات 87

6-1-3 اهميت واحد 2- اتيل هگزانول 88

6- 2  واحداتانول آمين 89

6-2-1 فرايند توليد اتانول آمين 89

6-2-2 عرضه محصولات 91

6-2-3 اهميت واحد اتانول آمين 92

6-3 واحد اتوكسيلات 92

6-3-1 فرايند توليد اتوكسيلات 93

6-3-2 اهميت واحد اتوكسيلات 94